预氧化电纺正丙醇锆碳热还原合成ZrB₂纳米纤维

Raziyeh Ghelicha ^a, 

Rouhollah Mehdinavaz Aghdama ^a,

Fatemeh Sadat Torknikb ^b, 

Mohammad Reza Jahannama ^a ,

Mansoor Keyanpour-Rad ^b 

a 伊朗德黑兰空间运输研究所纳米技术部

b 伊朗德黑兰材料和能源研究中心(MERC)

摘要: 

采用静电纺丝和碳热反应相结合的方法制备了平均直径为297±103nm的二硼化锆(ZrB₂)纳米纤维。将正丙醇锆(Zr(OPr)₄)和硼酸溶解在冰醋酸和2,4-戊二酮中，然后在PVP/乙醇溶液中混合，制备静电纺丝溶液。为了优化合成ZrB₂纳米纤维的实验条件，研究了碳源的添加、静电纺丝纳米纤维在空气中的预热处理以及氩气气氛下碳化处理中坩埚材料对制备ZrB₂纳米纤维的影响。利用FE-SEM、EDS、DSC-TG、XRD和BET对合成的纳米纤维进行了表征。结果表明：随着C/Zr比的增加，纤维直径增大，最终产物中ZrO₂杂质减少。有趣的是，PVP/Zr(OPr)₄杂化纳米纤维在150℃空气中稳定24小时后，在350℃环境中预氧化4小时，然后在1350℃氩气气氛中碳化后，仍然保持其纤维形态。在使用石墨作为外部补充碳源的情况下，可以得到高结晶的ZrB₂纳米纤维。随着预氧化加热速率的增加，ZrB₂纳米纤维的晶粒尺寸从47nm减小到37nm。通过多点BET方程计算，得到纳米纤维的比表面积为19.5m²/g，平均孔径为34nm。